

一、 概述
傳統(tǒng)的X熒光能譜儀(簡稱能譜儀),由于對輕元素的激發(fā)效率低和樣品散射的連續(xù)譜背景過高等原因,對輕元素的分析靈敏度和檢測精度低,實踐證明,難以滿足《GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)的精度要求,因此到目前為止,水泥工業(yè)分析中大型X熒光波譜分析儀(簡稱大型波譜儀)一直占支配性地位。
二、特點
MERAK-CEMII采用了雙曲面彎晶單色化和二次靶組合技術(shù),解決了能譜儀高背景、低靈敏度的問題。儀器具備以下特點:
● 分析精度高,能夠滿足電解質(zhì)的分析要求
● 穩(wěn)定性好,對使用環(huán)境要求低
● 性價比高,維護費用低
● 分析軟件操作簡單、功能性強
三、實驗部分
(1)對國家水泥中心生料系列標(biāo)樣XRF2011-R1~R11做標(biāo)準(zhǔn)曲線;
(2)對同一樣品做重復(fù)性和長期性測試;
(3)與化學(xué)分析結(jié)果進行對比。
四、 結(jié)果與討論
(1)硅和鈣重復(fù)性測試結(jié)果

(2)性能數(shù)據(jù)
表1. 生料標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)性測試數(shù)據(jù)分析
| 成分 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
TiO2 |
| 實測標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.03 |
0.01 |
0.005 |
0.036 |
0.019 |
0.003 |
0.004 |
0.014 |
0.008 |
| 實測重復(fù)性 |
0.12 |
0.03 |
0.03 |
0.13 |
0.03 |
0.02 |
0.03 |
0.03 |
0.01 |
| 極差(120次) |
0.15 |
0.05 |
0.05 |
0.18 |
0.05 |
0.03 |
0.04 |
0.04 |
0.02 |
| GB/T176重復(fù)性限 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.25 |
0.15 |
0.15 |
0.10 |
0.05 |
0.05 |
| 符合性 |
優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
優(yōu) |
優(yōu) |
優(yōu) |
表2. 生料儀器測試值和手工分析的對比
| 對比數(shù)據(jù) |
|
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
| 11.03白出 |
儀器 |
13.14 |
3.02 |
1.94 |
44.75 |
0.91 |
| |
手工 |
12.95 |
3.05 |
1.96 |
44.50 |
1.03 |
| 11.03夜出 |
儀器 |
13.57 |
3.07 |
2.00 |
43.99 |
0.97 |
| |
手工 |
13.51 |
3.07 |
2.03 |
43.92 |
1.00 |
| 11.04夜出 |
儀器 |
13.10 |
2.97 |
1.88 |
44.76 |
0.94 |
| |
手工 |
13.00 |
2.93 |
1.92 |
44.77 |
1.01 |
| 11.04夜入 |
儀器 |
13.03 |
3.14 |
1.91 |
44.84 |
0.87 |
| |
手工 |
12.83 |
3.05 |
1.92 |
44.68 |
1.02 |
| 11.04白出 |
儀器 |
13.60 |
3.12 |
1.94 |
44.47 |
0.97 |
| |
手工 |
13.66 |
3.00 |
1.89 |
44.29 |
0.97 |
| 11.05夜出 |
儀器 |
13.26 |
3.00 |
1.93 |
44.76 |
0.76 |
| |
手工 |
13.20 |
2.96 |
1.94 |
44.68 |
0.84 |
| 11.05夜入 |
儀器 |
13.23 |
3.09 |
1.95 |
44.53 |
0.82 |
| |
手工 |
12.94 |
3.08 |
2.03 |
44.6 |
0.93 |
表3. 熟料儀器測試值和手工分析的對比
| 對比數(shù)據(jù) |
|
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
| 11.03中 |
儀器 |
21.95 |
5.36 |
3.21 |
66.65 |
1.39 |
| |
手工 |
21.83 |
5.30 |
3.21 |
66.74 |
1.45 |
| 11.04中 |
儀器 |
21.47 |
5.48 |
3.11 |
67.29 |
1.29 |
| |
手工 |
21.45 |
5.42 |
3.13 |
67.31 |
1.30 |
| 11.04夜 |
儀器 |
21.60 |
5.35 |
3.18 |
66.38 |
1.37 |
| |
手工 |
21.79 |
5.31 |
3.13 |
66.50 |
1.51 |
| 11.05夜 |
儀器 |
21.77 |
5.45 |
3.23 |
66.68 |
1.24 |
| |
手工 |
21.80 |
5.39 |
3.21 |
66.74 |
1.36 |
| 11.05白 |
儀器 |
21.78 |
5.33 |
3.21 |
66.87 |
1.23 |
| |
手工 |
21.91 |
5.26 |
3.17 |
66.85 |
1.17 |
五、 結(jié)論
(1)MERAK-CEMII小型臺式高靈敏度X熒光光譜儀具有靈敏度高,重復(fù)性好,長期穩(wěn)定性好的特點;
(2)在實際應(yīng)用過程中,對水泥生料和熟料的分析結(jié)果與化學(xué)分析的結(jié)果對比,準(zhǔn)確性高,適合水泥廠日常生產(chǎn)中的物料控制。
• 參考文獻
[1] GB/T 176-2008 水泥化學(xué)分析方法。
[2] 殷鈺,李勇. X射線熒光光譜法在水泥生料檢測中的應(yīng)用[J]. 山東建材,2008,(02):21-25。