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PM2.5膜無機元素含量分析

一、應用概述

       通常采用ICP MS、AA、XRF等分析儀器對空氣濾膜無機元素含量分析，相比濕法消解，XRF方法具有樣品處理簡單、快速、無損等特點，且能夠分析硅、磷、硫、氯等污染源表征性非金屬元素，X射線熒光光譜法是標準分析方法之一，越來越多的分析工作者傾向采用X射線熒光光譜法分析空氣濾膜中無機元素含量。

       常規XRF需要大量標準樣品建立標準曲線，這對于元素種類多、含量范圍寬的PM2.5顆粒物相當困難，標準樣品昂貴且難以獲得，即使有標準樣品，其在元素相關性和含量范圍等方面也難以滿足建立經驗系數法的要求。

      北京安科慧生研發的全息基本參數法（Holospec FP 2.0）在欠缺標準樣品情況下，即可對空氣濾膜進行無機元素定量分析，采用少數標準樣品（或定值樣品）即可對系統進行偏差校正和分析質控，達到空氣濾膜中無機元素準確定量分析目的。


二、方法原理

       
• 單色化激發
       全聚焦雙曲面彎晶僅衍射X射線管出射譜中靶材高強特征射線，從而消除了入射譜中散射線背景干擾，將譜線背景值降低2個數量級；
• 聚焦激發

單色化射線能量聚焦到樣品較小面，提升待測元素激發效率，SDD探測器可以接收更大立體角產生的元素射線，信號強度增加；

高靈敏度X射線熒光光譜儀依靠單色化聚焦激發技術，大幅降低元素檢出限，使得分析微量元素成為可能。

•  全息基本參數法（Holospec FP 2.0）
參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置

Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性

 

三、分析譜圖

圖：PM2.5濾膜中無機元素譜圖

四、性能數據
（1）檢出限                                                 

元素區間	Na、Mg、Al、Si	P、S、Cl	K-Ni		Cu-Sr：KαPb、Hg				Cd、Ba、Sn、Sb
檢出限（ug/cm²）	0.05	0.02	0.005		0.003				0.003

分析條件：采用聚四氟乙烯濾膜，檢出限為空白濾膜連續7次分析結果值3倍標準偏差。

（2）準確性

HS XRF與WDXRF檢測PM2.5 中Si、S結果一致性圖


HS XRF與ICP-MS檢測PM2.5 中Zn、K結果一致性圖

五、特點

  無標定量
   全息基本參數法（Holospec FP 2.0）針對空氣濾膜樣品，在少量標準樣品情況下，即可完成元素
   定量檢測，減少對標準樣品的依賴與高的投資成本。

  高靈敏度

   高靈敏度X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）通過單色化聚焦激發，大幅降低X射線管出射
   譜散射線背景干擾， 提升元素分析靈敏度與準確度。

   符合標準
   分析方法滿足《HJ 829-2017環境空氣 顆粒物中無機元素的測定能量色散X射線熒光
                光譜法》。

    快速分析
    單個膜片分析時間600秒~900秒。


    自旋裝置
    配置樣品自旋裝置，可以減少由于顆粒物再膜片中分布不均勻帶來的分析誤差。


    自動進樣裝置
    PHECDA-HES配置20位自動進樣器，可以自動連續完成20個樣品批量分析。


    現場分析
    PHECDA-ECO整機重7.5kg，滿足便攜性需求，可以在現場對采集的空氣濾膜進行無機
                元素含量分析。


六、應用領域
       環境監測單位、大學科研、第三方檢測機構、污染排放企業等

原創聲明：本文除注明引用之外屬于安科慧生（Ancoren）公司原創，若有轉發和引用，必須注明出處，   否則可能涉及侵權行為！
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