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食品重金屬含量快速檢測

     

一、應(yīng)用概述

   《GB2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》中規(guī)定了不同食品中鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳、鉻等重金屬的限量值，常規(guī)檢測食品重金屬的標(biāo)準(zhǔn)方法有AA、ICP MS等，這些方法樣品處理復(fù)雜、時間長、成本高，無法滿足快速檢測食品重金屬的需求。
 

      高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列采用單色化聚焦激發(fā)技術(shù)，大幅降低X射線管出射X射線經(jīng)樣品所產(chǎn)生的散射線背景干擾，提升樣品中元素?zé)晒馍渚€強度，對食品基體重金屬元素檢出限降低至0.05mg/kg水平，從而滿足食品中重金屬限量值檢測的要求。

      全息基本參數(shù)法將X射線產(chǎn)生、激發(fā)樣品元素?zé)晒?、探測器探測的各種效應(yīng)的物理學(xué)理論數(shù)學(xué)模型化，通過大量運算與使用少數(shù)標(biāo)樣校正，即可完成樣品元素定量分析。基本參數(shù)法計算了由于樣品基體差異所產(chǎn)生的背景差異，擴大檢測食品的范圍。

    高靈敏度X射線熒光光譜儀與全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）相結(jié)合，填補當(dāng)前糧食、水產(chǎn)品、肉類及其制品、蔬菜水果、調(diào)味品等食品重金屬快速檢測的方法空白，提高檢測效率，為食品安全保駕護航。


二、檢測食品種類
豆類及其制品、谷物及其制品、蔬菜水果及其制品、水產(chǎn)品、肉類及肉制品、調(diào)味品、堅果類等。



三、應(yīng)用領(lǐng)域
市場監(jiān)管、海關(guān)監(jiān)管、公安食藥環(huán)與食品安防、食品加工企業(yè)、食品流通領(lǐng)域等



四、檢出限

                                                                                  表1   PHECDA-PRO食品基體重金屬元素檢出限表

重金屬元素	鉛	鎘	汞	砷	鉻	鎳	錫	鉈
檢出限①	0.07	0.03	0.1	0.06	0.2	0.1	0.1	0.08

說明①：食品基體，連續(xù)分析七次結(jié)果值的三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，元素分析時間700秒。



五、重復(fù)性

表2 不同類型食品重復(fù)性匯總

食品類型	測試次數(shù)	XRF測試值(mg/kg)
		As	Pb	Cd	Cr	Ni	Sn
黃豆	定值	0.15	0.10	0.12	0.54	3.16	1.15
	平均值（n=7）	0.13	0.10	0.12	0.53	3.23	1.24
	標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)	0.021	0.023	0.014	0.065	0.064	0.049
	相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)	16%	24%	12%	12%	2%	4%
豬肉	定值	0.25	0.30	0.30	1.18	3.22	1.21
	平均值（n=7）	0.30	0.26	0.28	1.31	3.32	1.28
	標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)	0.039	0.029	0.021	0.076	0.091	0.069
	相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)	13%	11%	8%	6%	3%	5%
白菜	定值	0.50	0.40	0.40	2.53	3.46	1.27
	平均值（n=7）	0.56	0.46	0.45	2.44	3.43	1.23
	標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)	0.026	0.034	0.022	0.083	0.097	0.057
	相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)	5%	7%	5%	3%	3%	5%
十三香	定值	1.23	0.49	0.20	2.59	0.08	1.23
	平均值（n=7）	1.23	0.53	0.23	2.47	0.12	1.23
	標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)	0.033	0.043	0.028	0.089	0.037	0.058
	相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)	3%	8%	12%	4%	30%	5%

注：以上各類樣品均為實際樣品標(biāo)準(zhǔn)添加濃度。

六、重復(fù)性

• 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確性
采用不同類型食品標(biāo)準(zhǔn)樣品進行定量分析，其中包括大蔥、雞肉、楊樹葉、扇貝、大蝦等各類基體，測試結(jié)果如下表所示：

          表3 各類食品有害元素準(zhǔn)確性匯總

樣品名稱	As(mg/kg)			Pb(mg/kg)			Cd(mg/kg)
	標(biāo)準(zhǔn)值	FP計算值	相對誤差	標(biāo)準(zhǔn)值	FP計算值	相對誤差	標(biāo)準(zhǔn)值	FP計算值	相對誤差
GBW10049(大蔥)	0.52±0.11	0.50	-3%	1.34±0.16	1.30	-3%	0.19±0.02	0.16	-14%
GBW10018(雞肉)	0.109±0.013	0.14	——	0.11±0.02	0.12	6%	0.005	0.088	——
GBW07604(楊樹葉)	0.37±0.09	0.41	13%	1.5±0.3	1.28	-15%	0.32±0.07	0.31	-4%
GBW10024(扇貝)	3.6±0.6	3.5	-4%	0.12	0.18	——	1.06±0.1	1.0	-5%
GBW10022(蒜粉)	0.31±0.04	0.30	-5%	0.72±0.09	0.84	17%	0.062	0.08	29%
GBW10050(大蝦)	2.5	2.6	4%	0.20±0.05	0.17	-15%	0.039±0.002	0.05	——
GBW10051(豬肝)	1.4±0.3	1.4	3%	0.12±0.03	0.13	9%	1.00±0.07	0.87	-13%
GBW10048(芹菜)	0.39±0.08	0.43	10%	2.7±0.7	2.15	-20%	0.092±0.006	0.15	——
GBW10021(豆角)	0.15±0.02	0.22	——	0.66±0.07	0.69	5%	0.02	0.024	24%
GBW(E)100377(糙米)	0.498±0.030	0.58	18%	0.220±0.020	0.16	-26%	0.261±0.020	0.32	24%
GBW(E)100380(玉米)	0.277±0.023	0.337	22%	0.417±0.030	0.39	18%	0.045±0.004	0.09	—
GBW10046(河南小麥)	0.025	0.021	-16%	0.067±0.016	0.023	—	0.018±0.002	0.035	—
METAL-DJTZK-014(糙米)	0.616±0.047	0.760	23%	0.340±0.030	0.28	-17%	0.704±0.055	0.79	13%

 

• 實際樣品準(zhǔn)確性

注：以上樣品及所有測試數(shù)據(jù)均由上海海關(guān)動植物與食品檢驗檢疫中心完成

七、樣品處理

1) 固體類樣品（糧食、豆類等），采用破碎、壓片制成壓片樣品，進行測試

2) 液體類樣品（水果、部分蔬菜等），采用榨汁、勻漿，然后裝入樣品杯測試

安科慧生提供各類食品的前處理設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)操作流程


食品重金屬快速檢測解決方案：高靈敏度X射線熒光光譜儀與全息基本參數(shù)法
      高靈敏度X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）     
     以雙曲面彎晶為核心的單波長激發(fā)技術(shù)，大幅降低散射線背景，提升元素?zé)晒庑旁氡?，獲得食品級重金屬檢測能力，
      對食品中鉛、鎘、砷的方法檢出限降低至0.05mg/kg水平；


     先進的全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）
    全息基本參數(shù)法對不同基體的食品自動基線扣除和背景匹配，同時對各種干擾譜線進行自動識別和計算，
     通過幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品即可校正計算所產(chǎn)生的偏差，得到元素精確定量值；


     高準(zhǔn)確度檢測 
    得到與實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法一致性分析結(jié)果，低的假陽性率和假陰性率；

     移動便攜性
     PHECDA-PRO重量8.7kg，具有出色的移動便攜性，環(huán)境適應(yīng)性強，在-10℃~40℃內(nèi)均可以正常工作；



     檢測速度快
     食品樣品前處理快速簡單，儀器檢測速度10分鐘以內(nèi)，滿足快速、高通量分析需求。




參考文獻
[1]劉通,邢仕歌,劉曉靜,王秀娟,滕飛,劉小東,許秀麗.X射線熒光光譜結(jié)合基本參數(shù)法快速測定食品中砷、鎘、鉛元素含量[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2021,33(06):790-796.DOI:10.13590/j.cjfh.2021.06.026.
[2] 發(fā)明專利 一種高靈敏度單色激發(fā)多元素X射線熒光光譜儀 專利號：201510567341.1北京安科慧生科技有限公司





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