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中藥重金屬含量快速檢測

一、應用概述

       中藥是我國的瑰寶，產地廣泛分布在我國大江南北，隨著我國工業化和城市化進程，部分農耕土地受到重金屬的污染，污染的土壤進而將重金屬遷移至植物體內，成為中藥中重金屬超標和質量風險的原因之一。
 

《中國藥典》對中藥中鉛、汞、砷、銅、鎘等重金屬限量要求，規定的分析方法有AA、ICP、ICP MS等，這些方法都需要對樣品進行消解和實驗室分析，操作復雜、分析時間長，難以應對快速甚至現場分析的需求。

       高靈敏度X射線熒光光譜儀采用單波長聚焦激發技術，對重金屬檢出限降低至0.1mg/kg以下，結合自主知識產權的Holospec FP 2.0算法，可以消除由于中藥基體差異產生的分析誤差。分析方法具有分析時間短、精度高、無損、樣品處理簡單等特點，是應對中藥種植、收購、加工、質控、質檢等各階段中藥重金屬檢測的有利手段。


二、檢出限
                                                                               表1 中藥重金屬限值與PHECDA-ECO檢出限對照表

重金屬	Pb	Cd	Cu	As	Hg
《中國藥典》最低限值	5	0.3	20	2	0.2
PHECDA 檢出限①	0.07	0.05	0.1	0.06	0.2

說明①：中藥基體樣品，元素分析時間為300秒


三、譜圖

    

                  圖1  柑橘葉和稻米粉中各元素譜圖示意圖

                             表2  標準樣品各元素含量值匯總 

標準樣品 Mn Fe Cu Zn As Pb Br Rb Sr Cd	Mn	Fe	Cu	Zn	As	Pb	Br	Rb	Sr	Cd
METAL-DJTZK-006	——	——	——	——	——	——	——	——	——	0.663±0.051
GBW10020	30.5±1.5	480±30	6.6±0.5	18±2	1.1±0.2	9.7±0.9	3.4±0.5	3.0±0.2	170±10	0.17±0.02

注：GBW10020為柑橘葉，METAL-DJTZK-006為稻米粉 

四、準確性
• 標準樣品準確性

注：使用國家標準樣品大蝦、淫羊藿、芹菜、柑橘葉、胡蘿卜、扇貝等標準品

 

表3 三七質控樣品ICP-MS和HS XRF測定結果匯總表

儀器型號		As			Pb			Cd
	標準值	測定結果 (mg/kg)	相對誤差	標準值	測定結果 (mg/kg)	相對誤差	標準值	測定結果 (mg/kg)	相對誤差
			（%）			（%）			（%）
ICP-MS	0.252	0.221	-12%	0.57	0.67	18%	0.67	0.728	8.7%
HS XRF		0.236	-6%		0.512	-10%		0.633	-5.5%

• 與中國藥典標準方法（ICP-MS）分析結果對比

注：上圖共包含99種不同類型中藥材，其來源及As\Pb\Cd 由ICP-MS定值結果均由天津海關動植物與食品檢測中心提供。

五、精密
               表4  有害元素的含量與相對標準偏差關系表

As		Pb		Cd
RSD/%	含量/(mg/kg)	RSD/%	含量/(mg/kg)	RSD/%	含量/(mg/kg)
5	0.72	5	1.32	5	0.62
10	0.36	10	0.64	10	0.31
20	0.18	20	0.31	20	0.15
30	0.12	30	0.20	30	0.10
1.8	2*	1.4	5*	10	0.3*

 

             注： *《中國藥典》2020版中藥材重金屬限量值要求。



六、特點優勢

    低檢出限
    高靈敏度X射線熒光光譜儀 PHECDA 系列檢出限低于《中藥藥典》限值要求，滿足中藥中重金屬限值定量分析的要求；

    消除基體差異
    中藥品類繁多，基體復雜多樣，Holospec FP 2.0 算法自動擬合和扣除因中藥基體差異產生的背景信號差異，減小分析誤差；

    快速分析
    幾分鐘即可完成對中藥樣品的制備，儀器分析時間最少6分鐘/樣品；

    操作簡單
    儀器操作簡單，無需專業人員即可完成分析檢驗工作；

    便攜性
    前處理設備體積小、重量輕，PHECDA-ECO整機重量8.5Kg，方便移動攜前，可輕松完成現場檢測；



參考文獻與專利

[1] 唐敏,韓偉丹,王麗君,趙丹,徐芳輝.X射線熒光光譜法快速比較黃精根莖及須根有害元素含量[J]中南藥學,2021,19(08):1656-1660.
[2] Ling Gao, Donghua Di, Xiaojing Liu, and Fei Teng. Comparative Study on Heavy Metals Analysis in Mongolian Medicine Based on High Sensitivity X-ray Fluorescence Spectroscopy and ICP-MS. Spectroscopy 37(5) May 2022:(8).
[3] 馬興,張靜,柴銘駿,肖亞兵,高健會,滕飛.一種中草藥熒光光譜重金屬檢測裝置和檢測方法.專利號:ZL 2021 1 1471681.6

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