一、應用概述
隨著我國工業化與城市化進程，各行業產生的固體廢物逐年遞增，對各種固體廢物的合理處置成為關系國計民生的重要問題。回收和處置企業出于對處置設備腐蝕以及環境空氣污染排放等要素考慮，需要及時確定危害元素含量。分析固體廢物中硫含量需要燃燒與庫倫滴定法，分析氯和氟需要將樣品消解后電位滴定。傳統分析方法費時費力，無法滿足實時快速以及高通量分析需求。
單波長X射線熒光光譜儀MERAK-SC通過單色化聚焦激發技術，大幅提升輕元素靈敏度，可以同步分析樣品中氟、硫、氯以及主量元素含量。全息基本參數法大幅提升了分析精度和拓寬樣品適應性，同時樣品處理簡單、檢測速度快，為固體廢物回收和處置提供科學數據支持。
二、方法原理
1）硬件核心技術：單波長X射線熒光光譜儀（MERAK-SC）
單色化聚焦激發
X射線管入射譜經雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，降低了X射線管連續散射線背景干擾，同時增加SDD探測器接受樣品元素熒光射線強度，從而提升元素特征熒光峰信噪比，提升靈敏度。
2）軟件核心技術：全息基本參數法（Holospec FP 2.0）
參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。
Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置
Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性
三、性能數據
• 元素分析范圍
| 元素 |
N/O |
F |
Na\Mg\Al |
Si\P\S\Cl |
K~Zn |
| 檢出限 |
1.5% |
0.15% |
0.03% |
0.005% |
0.003% |
| 分析范圍 |
5%~90% |
0.5%~50% |
0.1%~50% |
0.02%~50% |
0.01%~20% |
說明：元素檢出限與基體成分有關，本實驗中數據采用輕基體即水基體進行測試得到。
• 元素譜圖
圖 1 1% NaF分析譜圖
圖2 0.1% S, Cl分析譜圖
• 精密度
| F重復性 |
S重復性 |
Cl 重復性 |
| 測試次數 |
標準值 |
測試值 |
標準值 |
測試結果 |
標準值 |
Raw FP |
| 1 |
1% |
0.957% |
0.112% |
0.093% |
0.105% |
0.093% |
| 2 |
1% |
1.114% |
0.112% |
0.097% |
0.105% |
0.094% |
| 3 |
1% |
0.976% |
0.112% |
0.096% |
0.105% |
0.093% |
| 4 |
1% |
1.087% |
0.112% |
0.096% |
0.105% |
0.095% |
| 5 |
1% |
1.186% |
0.112% |
0.096% |
0.105% |
0.095% |
| 6 |
1% |
0.92% |
0.112% |
0.098% |
0.105% |
0.096% |
| 7 |
1% |
1.076% |
0.112% |
0.099% |
0.105% |
0.096% |
| 平均值 |
1% |
1.045% |
0.112% |
0.096% |
0.105% |
0.095% |
| RSD |
—— |
9.2% |
—— |
1.8% |
—— |
1.2% |
四、操作步驟
五、特點優勢
樣品適應范圍寬
適用于液體、粉末、固體等樣品類型元素分析
元素分析范圍寬
危害元素：S、Cl、F，常量元素：Na-Zn
分析速度快
樣品處理簡單，分析速度5分鐘/樣品
準確度高
與標準方法有較高的數據一致性
操作簡單
從硬件到軟件“傻瓜式”操作，簡單可靠
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