
一、概 述
單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀(Monochromatic Excitation X-ray Fluorescence Spectrometer: ME XRF),也可稱為單色化激發(fā)X射線熒光光譜儀,其通過(guò)單色化光學(xué)器件將X射線管出射譜某單一波長(zhǎng)(對(duì)應(yīng)單一能量)衍射取出并照射樣品,由于消除X射線管出射譜中韌致輻射所產(chǎn)生的背景信號(hào),從而大幅提升元素信噪比,是X射線熒光光譜領(lǐng)域一項(xiàng)越來(lái)越被重視的核心技術(shù)。
二、原理
X射線管產(chǎn)生的初級(jí)X射線照射樣品表面,樣品中元素外層電子被激發(fā)發(fā)產(chǎn)生能級(jí)躍遷而釋放出元素特征X射線熒光,能量色散型探測(cè)器將不同元素的特征X射線熒光分辨并探測(cè)其強(qiáng)度,稱為能量色散型X射線熒光光譜儀。樣品中元素特征X射線熒光經(jīng)分光晶體按其波長(zhǎng)不同進(jìn)行分光,并由探測(cè)器探測(cè)強(qiáng)度,稱為波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀。可見(jiàn),ED XRF與WD XRF主要區(qū)別在于樣品中產(chǎn)生的元素?zé)晒馐墙?jīng)能量探測(cè)器直接探測(cè)還是經(jīng)晶體對(duì)不同波長(zhǎng)分光并探測(cè)。
(2)元素檢出限:輕元素 F<0.1%,金屬元素Cu<0.2ppm,重金屬Pb、Cd<0.1ppm;(與樣品基體和分析時(shí)間相關(guān))
(3)分析時(shí)間:60~600秒;
(4)樣品類型:固體、粉末、液體;
(5)樣品處理要求:均勻性、顆粒度;
六、發(fā)展歷史
1895年德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)并證實(shí)了X射線,直至1948年,弗里德曼和伯克斯研制了第一臺(tái)商品化的波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀(WD XRF),而后1969年,美國(guó)海軍實(shí)驗(yàn)室研制出真正意義上的能量色散X射線熒光光譜儀(ED XRF)。
常規(guī)的能量色散X 射線熒光光譜儀采用濾光片降低X射線管散射線背景,單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀采用雙曲面彎晶、偏振二次靶、多層膜等技術(shù)消除X射線管散射線背景。代表廠商有北京安科慧生[3-4]和美國(guó)XOS公司。
七、示例
采用單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線熒光光譜儀分析水質(zhì)重金屬
微焦斑X射線管與全聚焦型雙曲面彎晶構(gòu)成樣品的激發(fā)源,具有高亮度、單色化的特點(diǎn),高度單色化的入射X射線激發(fā)樣品后,樣品的出射X射線中幾乎不包含連續(xù)散射背景,得到樣品中元素?zé)晒釾射線極佳的峰背比。
圖:?jiǎn)紊疢o:Kα17.4能量色散譜圖
采用硅晶體制成全聚焦型雙曲面彎晶,單色化衍射Mo:Kα17.4eV,有效激發(fā)5KeV~17KeV能量區(qū)間內(nèi)的元素,從樣品中出射的射線除了被激發(fā)樣品中的元素?zé)晒馍渚€和Mo:Kα瑞利散射和康普頓散射外,幾乎不含其它散射線,另一優(yōu)勢(shì)是充分利用能量色散探測(cè)器SDD計(jì)數(shù)率,因此達(dá)到對(duì)目標(biāo)元素極佳的檢出限。
圖:?jiǎn)紊ぐl(fā)能量色散元素?zé)晒庾V圖
樣品:水基體中配置Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Pb、Br,含量2ppm溶液,元素能量譜圖。
參考資料
[1]刁桂年. X射線熒光光譜分析的新進(jìn)展[J]. 現(xiàn)代儀器,2003(3):1-5. DOI:10.3969/j.issn.1672-7916.2003.03.001.]
[2]程大偉. LiF雙曲面全聚焦彎晶X射線儀器研制和應(yīng)用[D].鋼鐵研究總院,2021.DOI:10.27027/d.cnki.ggtey.2021.000005.
[3]滕云,劉小東,余重秀,李伯倫,施小靈,劉偉龍.全聚焦雙曲面彎晶在單波長(zhǎng)X-射線熒光光譜儀中的應(yīng)用[J].環(huán)球市場(chǎng)信息導(dǎo)報(bào),2014(33):173+162.
[4]LI B; Liu X; TENG Y; SHI X. Single wavelength excitation energy dispersion X ray fluorescent spectrograph, has hyperboloid spectral crystal installed between X light pipe and detector, where emitting angle between crystal and detector is in specific range. 專利號(hào)CN204359695-U. 專利權(quán)人:BEIJING ANKEHUI TECHNOLOGY CO LTD(BEIJ-Non-standard).
[5]吳梅,章然,章群丹,等. ED-XRF法快速測(cè)定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中的微量有害元素[J]. 石油煉制與化工,2020,51(12):96-101. DOI:10.3969/j.issn.1005-2399.2020.12.018.
[6]李桂蘭,蘇明躍,謝衛(wèi)東,劉小東,滕飛.單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線熒光光譜測(cè)定水泥及其原材料全元素方法性能評(píng)估[J].水泥,2021(12):59-63.DOI:10.13739/j.cnki.cn11-1899/tq.2021.12.021.
[7]韓偉丹,杜禎宇,任立軍,殷惠民,劉小東,范爽.單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線熒光光譜測(cè)定土壤樣品中鎘等元素方法性能評(píng)估[J].冶金分析,2021,41(08):22-33.DOI:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011328.
[8]劉通,邢仕歌,劉曉靜,王秀娟,滕飛,劉小東,許秀麗.X射線熒光光譜結(jié)合基本參數(shù)法快速測(cè)定食品中砷、鎘、鉛元素含量[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2021,33(06):790-796.DOI:10.13590/j.cjfh.2021.06.026.
[9] GB 18871-2002, 電離輻射防護(hù)與輻射源安全基本標(biāo)準(zhǔn)[S].
[10]《國(guó)際電離輻射防護(hù)和輻射源安全基本安全標(biāo)準(zhǔn)》簡(jiǎn)介[J].輻射防護(hù)通訊,1994(05):56-61.
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