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X 射線熒光硫分析儀 PHECDA-LE

產品的選配先進性
汽油煉制、流通過程中需要控制硫、氯、硅、磷、鋁等元素的含量,而通常采用多種分析方法檢驗這些元素的含量值,譬如:采用紫外熒光或單波長 X 射線熒光檢測硫含量;采用微庫侖檢測氯的含量;采用等離子體發射光譜檢測硅的含量等,造成分析方法繁瑣、投資高、使用成本高。PHECDA-LE 是應對石化產品中同時分析輕元素(硫、氯、硅、磷、鋁等)應運而生的新一代單波長 X 射線熒光光譜儀,其對輕元素的檢出限都低于 1ppm,分析范圍從原油到成品汽柴 油,成為一次性分析油品中硫、氯、硅含量提供準確的分析方法。

1)硬件核心技術:單色化聚焦激發技術
全聚焦雙曲面彎晶衍射 X 射線管出射譜中高強特征 X 射線,將 X 射線光管出射譜單色化并 聚焦入射到樣品一點,因此從樣品出射的 X 射線除了樣品中的元素被激發產生的熒光 X 射線和單色化入射譜線的散射 線外,不存在 X 射線管韌致輻射所引起的連續散射背景,從而大幅降低元素熒光射線的散射線背景。
單波長 X 射線熒光光譜儀與當前先進的硅漂移探測器(SDD)是天作之合,硅漂移探測 器 計數率最高達到 110 萬 CPS,所探測樣品熒光射線的立體角也受到接受晶體面積的限制,單波長聚焦激發降低入射射線背景射線強度的同時,又聚焦激發,提升 SDD 探測的樣品元素熒光射線立體角,大幅提升元素熒光射線信噪比。
單波長 X 射線熒光光譜儀將元素檢出限降低至亞 ppm 水平,從而滿足微量和痕量元素分析需求。
北京安科慧生科技有限公司是單波長 X 射線熒光光譜法的發明專利獲得者
專利號: ZL 2015 1 0567341.1
2)軟件核心技術:經驗系數法
• 理論計算解決 XRF 基體效應、元素間吸收-增強效應、探測器效應等
• 提升元素定量精度
• 擴展樣品適應范圍
XRF 面臨的難題是基體效應、元素間吸收-增強效應、標準樣品欠缺等問題,從而對于不同 類型樣品的定量分析帶來挑戰。
經驗系數法通過對 X 射線熒光光譜從產生到探測的各個環節進行計算,將物理學明確的 物理現象建立相應的數學模型,通過少數標準品的校正即可得到元素精確定量分析結果。
安科慧生歷經十幾年的積累,成功將經驗系數法與先進數學模型應用于 XRF 定量分析中, 極大提升元素定量精度和樣品適應性。
經驗系數法同 Advanced MM 結合,具有如下幾點:
① 完整性
從入射 X 射線光強度分布、X 射線光與樣品相互作用、元素熒光射線產生到探測器探測 整個過程均采用先進數學模型進行理論計算,得到樣品中元素理論含量,理論含量具有明確的 物理學意義, 能夠詮釋 X 射線熒光從產生到探測的整個過程。
② 高精度
算法充分計算了基體效應、元素間吸收-增強效應、元素譜線重疊與干擾、探 測器效應等, 理論計算值具有一定的定量精度,且在一定樣品范圍內(樣品應用方法含蓋范圍)均能得到 一 致的定量精度,通常情況下,僅需要 1-3 個標準樣品(或定值樣品)的校正即可修正定量誤 差,達到高精度元素定量結果。
同時經驗系數法支持計算值與標準樣品標準值之間建立校正曲線,進一步提升元素定量精 度。
③ 適用性(開發支持)
先進的經驗系數法使用于各類樣品的應用方法開發,通過編輯元素定量列表,調整部分分 析參數,可以迅速建立各類樣品的定量分析方法。
④ 可視化
軟件具有可視化界面,元素譜峰、元素計算含量等均可視化。
- 1)輕元素分析一體化
X 射線熒光硫分析儀 PHECDA-LE:硫 LLD:0.15ppm,氯 LLD:0.1ppm,硅 LLD:0.8ppm, 磷 LLD:0.5ppm,鋁 LLD:6ppm,同時可以分析元素周期表中從 Na 到 Ti 的區間元素,可以擴 展分析 C、N、O、F 等元素。
2)選擇性激發
采用高通量全聚焦雙曲面彎晶技術,將 X 射線管出射高強靶材特征譜單色化聚焦入射樣品, 選擇性激發樣品中輕元素,降低背景干擾,提升峰背比。
3)能量自動鎖定功能
儀器擁有良好的長期穩定性,能量自動鎖定,半年之內無需校準。
4)采用高性能 SDD 探測器
硅漂移探測器(SDD)是核心部件,其性能取決于晶體面積、窗口材料、計數率、分辨率等,PHECDA 系列采用當今高性能的 SDD 探測器,確保元素分析性能。
5)二次窗口保護膜
樣品口處設有二次窗口保護膜,對探測器進一步保護,避免其污染。
6)高穩定性
光路固鎖系統,工廠精密調諧后,不再產生位移或偏差,最大限度保證了儀器的長期穩定性。
7)低消耗
無需復雜的儀器維護,只需要消耗樣品杯與樣品膜。
可分析元素種類 單波長 X 射線熒光光譜儀硫 LLD: 0.15ppm,氯 LLD: 0.1ppm,硅 LLD: 0.8ppm,磷 LLD: 0.5ppm,鋁LLD: 6ppm;同時可以分析元素周期表中從 Na 到 Ti 的區間元素,可以擴展分析 C、 N、O、F 等元素; 硫元素分析的濃度范圍 包含0.5 ppm~50000 ppm,并可通過工作曲線擴展至更高濃度; 工作曲線 為硫元素的測量做優化設計,自帶硫測量工作曲線。 原理 依賴全聚焦型雙曲面彎晶技術實現 X 射線光管出射譜單色化聚焦激發樣品,降低 X 射線管散射線背景干擾,大幅降低元素檢出限,達到對樣品中痕量元素分析能力; X-射線照射方式 下照射(X射線激發及檢測系統在分析樣品的下方),全聚焦型雙曲面彎晶技術,單色化聚焦入射樣品; X射線管 鉻陽極靶,微焦斑 X 射線光管,最大功率 20W; 樣品口 使用樣品杯時,最大樣品直徑 50mm,最大樣品高度 50mm。液體和粉末樣≥20 mL。具有自旋裝置,可以減少由于樣品不均勻造成的分析誤差;同時采用上置樣,具有二次窗口防護膜, 易于更換和維護。另外自動開關蓋設計,軟件控制; 探測器 ? 硅漂移探測器SDD探測器,裝機實測分辨率≤130eV@ Mn Kα,最大計數率≥1100Kcps; 射線安全 X-射線光管具有自動保護裝置,樣品蓋與光管高壓電源聯動,具有自動鎖定功能,儀器周圍與環境背景一致; 軟件 Holospec FP 軟件系統,支持各種樣品應用開發、譜圖顯示對比、無標定量、標樣校正、元素定量分析、數據存儲、網絡傳輸; 氣氛保護 提供自動氦氣氣路系統,提升輕元素檢出能力; 自動進樣盤 位數 31 位,樣品位都帶有用于液體樣品分析的二次安全窗,防止泄露; 測定樣品類型 固體、粉末、液體; 能量自動鎖定功能 樣品盤內置儀器能量鎖定用的固體校正樣,保證分析穩定性。儀器帶有 3個 SUS 樣,可用于校準曲線的再標準化,減少日常使用中液體標樣的使用,降低使用費用; 環境要求及濕度要求 溫度 10°C至 40°C;
濕度<85Rh;
詳細技術參數與應用方案請咨詢安科慧生工作人員!

石化產品微量硅硫氯同步測定-PHECDA-LE
石油與化工產品中微量硅、磷、硫、氯含量同步測定

PHECDA-LE 產品技術白皮書
汽油煉制、流通過程中需要控制硫、氯、硅、磷、鋁等元素的含量,而通常采用多種分析方法檢驗這些元素的含量值,譬如:采用紫外熒光或單波長 X 射線熒光檢測硫含量;采用微庫侖檢測氯的含量;采用等離子體發射光譜檢測硅的含量等,造成分析方法繁瑣、投資高、使用成本高。
PHECDA-LE 是應對石化產品中同時分析輕元素(硫、氯、硅、磷、鋁等)應運而生的新一代單波長 X 射線熒光光譜儀,其對輕元素的檢出限都低于 1ppm,分析范圍從原油到成品汽柴 油,成為一次性分析油品中硫、氯、硅含量提供準確的分析方法。


