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超高壓激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀（UHV-Excitation ED XRF）
研制背景：XRF稀土元素分析的問題與挑戰(zhàn)
1）嚴重的譜線重疊干擾
鑭系稀土是一組原子序數(shù)相近、能級結(jié)構(gòu)相似的元素族，每一個稀土元素有4-5條L線系特征譜線，擁擠在La:La-4.65keV至Lu:Ly1-10.14keV能量區(qū)間，不可避免的互相之間譜線重疊干擾，對解譜和定量帶來困難。
譜圖：50KV激發(fā)16種稀土氧化物L線系的嚴重譜線重疊干擾
2）基體元素的譜線干擾
稀土礦物、制品、金屬、磁材等，通常存在金屬基體元素（Ti:Ka-4.51keV、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn:Kb9.57keV），同樣形成對稀土元素L線系的譜線重疊干擾，微量稀土元素（比如含量＜0.1%）的譜線經(jīng)常淹沒在主量元素（含量＞1%）的譜線中，難以精確定量分析。
譜圖：稀土合金中Cr、Fe、Ni、Cu等對稀土譜線的重疊干擾
3）無法避免的“背景峰”問題常規(guī)XRF(激發(fā)高壓＜50KV)僅激發(fā)稀土元素L線系時，由于主量元素散射譜使得背景抬升和譜線的重疊，且SDD探測器并不能完全分辨所有L線系譜線，從而某些稀土元素會被“假識別”，造成稀土元素的假陽性以及無法測試高純稀土。
譜圖：高純稀土氧化物Dy測試L線系，Ho峰被識別檢出
4）稀土磁材表面鍍層和滲層影響NdFeB磁材通常通過表面滲入鏑（Dy）或鋱（Tb）稀土元素以提升矯頑力指標，對于滲層的Dy或Tb會隨深度而含量降低。另外，磁材為了防腐蝕、抗氧化和提高機械性能，通常表面鍍Ni和Cu金屬層。在XRF分析中，這些鍍層或滲層會極大影響稀土元素的激發(fā)和探測，通常需要強大的算法解析鍍層或滲層的厚度。
譜圖：NdFeB磁材滲Dy層
核心技術(shù)：PHECDA-REE & Holospec FP
將XRF稀土譜線從“擁擠的羊腸小道”走向“寬闊的高速公路”
1）90KV超高壓激發(fā)
高效激發(fā)鑭系稀土元素K線系，從La:Ka-33.30keV至Lu:Kb1-61.29keV，一舉將稀土元素幾十條K系譜線展現(xiàn)在高分辨率SDD探測器（R~145eV@REE）的寬能量（~28keV）區(qū)間，避免了互相之間的重疊干擾，同時遠離金屬基體元素譜線。因而使得解譜變得容易和定量分析更為可靠。
2）全息基本參數(shù)法：Holospec FP 2.3
全息基本參數(shù)法通過基本參數(shù)庫和一系列數(shù)學模型，首次完成對XRF從激發(fā)到探測整個物理學過程的數(shù)字化描述，實現(xiàn)XRF元素無標定量分析。Holospec FP 2.3為稀土元素定量和鍍層解析提供強大的算法支持系統(tǒng)。
3）大面積高分辨率SDD探測器
采用大面積（50mm²）SDD探測器，更大立體角接收稀土元素熒光射線強度。即使在稀土元素K線系區(qū)間，分辨率也達到~145eV，清晰且完整的分辨相鄰的稀土元素譜線，保證稀土元素定量分析的可靠性。
- 分析稀土元素譜線從“混亂不堪”到“清晰可辨”的跨越
① 極低的檢出限
通過激發(fā)稀土元素K線系（熒光產(chǎn)額高）和采用大面積（50mm²）SDD探測器，使XRF對稀土元素檢出限達到前所未有的水平。
② 極佳的分辨率
90KV高壓激發(fā)稀土元素K線系，將稀土元素譜線展現(xiàn)在寬能量（33keV-61keV）區(qū)間，清晰分辨是定性定量的基礎(chǔ)。
③ 快速
無需復雜的樣品前處理，單個樣品分析速度降低至3-5分鐘。
④ 廣泛的樣品適應(yīng)性
適用于稀土萃取液、礦粉、稀土磁材、合金、稀土鍍層等樣品分析。
⑤ 強大的算法支持
安科慧生獨立開發(fā)的全息基本參數(shù)法-Holospec FP，與PHECDA-REE無縫連接，支撐稀土樣品元素含量分析。
⑥ 大樣品室
樣品室尺寸（深440mm，寬300mm，高200mm），適應(yīng)大樣品無需切割直接測試。
⑦ 機器人進樣系統(tǒng)
可選配50位機器人自動進樣系統(tǒng)。
- 稀土萃取溶液元素含量分析
1）檢出限
稀土元素范圍 La/Ce/Pr/Nd Sm/Eu/Gd/Tb/Dy Ho/Er/Tm/Yb/Lu 溶液基體（μg/ml） 1.5 3.0 10 2）譜圖
圖：PHECDA-REE激發(fā)稀土溶液稀土元素K線系能量譜圖3）線性
• 樣品：1000ppm稀土混標溶液
• 儀器：超高壓激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀PHECDA-REE
• 測試時間：300秒
• 管壓：90kV
• 管流：550uA
說明：16種稀土標準溶液濃度為1000μg/ml、500μg/ml、250μg/ml、125μg/ml、0μg/ml，稀土元素線性相關(guān)系數(shù)＞0.995。
稀土礦物中稀土元素含量分析
1）檢出限
稀土元素范圍 La/Ce/Pr/Nd Sm/Eu/Gd/Tb/Dy Ho/Er/Tm/Yb/Lu 稀土礦物（μg/g） 3.5 7.5 20
2）譜圖
圖：PHECDA-REE激發(fā)稀土礦稀土元素K線系能量譜圖• 儀器：超高壓激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀PHECDA-REE
• 樣品：稀土礦標準物質(zhì)GBW07188
• 測試時間：300秒
• 管壓：90kV
• 管流：550uA
3）線性說明：使用標準物質(zhì)GBW07158、GBW07160、GBW07187、GBW07188、GBW07159、GBW07890建立校正曲線，稀土元素線性相關(guān)系數(shù)＞0.99。
稀土磁體鍍層厚度與成分分析
1）檢出限
稀土元素范圍 La/Ce/Pr/Nd Sm/Eu/Gd/Tb/Dy Ho/Er/Tm/Yb/Lu 稀土合金（μg/g） 5.0 10 30
2）譜圖
譜圖：NdFeB磁材表面鍍Ni-Cu-Ni
3）分析精度表：稀土磁材Ni-Cu-Ni鍍層厚度與元素成分分析精度表樣品名稱 [外層Ni] [中間層Cu] [底層Ni] 元素含量 (Thick) (Thick) (Thick) Fe(%) Pr(%) Nd(%) Gd(%) Tb(%) Dy(%) Ho(%) Raw FP 理論值 相對誤差 Raw FP 理論值 相對誤差 Raw FP 理論值 相對誤差 Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP 1# 5.40 5.38 0.3% 5.73 5.70 0.5% 5.45 5.21 4.6% 66.09 6.77 21.24 0.25 0.59 3.63 0.02 2# 5.38 5.38 0.1% 5.61 5.70 - 1.6% 10.93 10.66 2.5% 66.85 6.60 20.70 0.25 0.56 3.54 0.03 3# 5.39 5.38 0.2% 5.74 5.70 0.8% 2.25 2.10 6.9% 65.75 6.82 21.50 0.25 0.57 3.69 0.02 4# 5.45 5.38 1.3% 5.57 5.70 - 2.4% 19.91 21.20 - 6.1% 66.59 6.57 20.60 0.26 0.57 3.53 0.03 5# 11.08 10.66 3.9% 5.75 5.70 0.8% 5.14 5.38 - 4.5% 65.78 6.74 21.12 0.27 0.61 3.61 0.04 6# 0.99 0.95 4.2% 5.67 5.70 - 0.5% 2.08 1.97 5.6% 63.96 7.15 22.63 0.23 0.56 3.95 0.02 7# 2.06 1.97 4.8% 5.71 5.70 0.1% 0.98 0.95 3.6% 63.64 7.20 22.86 0.25 0.58 3.97 0.01
說明：稀土磁材鍍層可以解析每層厚度，并同步分析磁材中元素含量。
