一、應用概述
稀土有“工業黃金”之稱，在軍事、冶金、石油化工、電子材料、玻璃陶瓷等領域有著極其重要的應用價值。在稀土探礦、開采、選礦、加工以及貿易過程中，稀土元素含量的測定貫穿其中，稀土元素共有17種，由于大多在元素序數上相鄰，物理化學性質十分接近，從而為各類光譜的檢測方法帶來挑戰。常規檢測稀土中元素含量的方法有ICP-AES、ICP-MS等，需要對稀土礦物或產品進行濕法消解，分析周期長、檢測成本高。
X射線熒光光譜法（XRF）做為元素含量分析儀器之一，以其無損、樣品處理簡單、檢測成本低等特點，受到元素分析者的廣泛關注與重視。多年來，XRF對于分析稀土元素一直存在挑戰，其一，多數稀土元素的熒光譜線（K線系）處于33KeV以上，X射線管激發和探測器探測效率低；再者，采用經驗系數法定量的軟件系統需要大量的稀土標準樣品，這顯然是不現實的。
安科慧生研制的單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀大幅提升稀土元素激發效率，元素分析范圍涵蓋所有稀土元素，軟件采用自主知識產權的全息基本參數法，在使用少量標準樣品的情況下，提升稀土元素檢測精度。
單波長激發-能量色散X射線熒光光譜與全息基本參數法的結合，為稀土元素的檢測帶來新的分析手段！
（專利號：ZL 2017 1 0285264.X）
二、方法原理
（1）硬件核心技術
單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF®）
• 單色化激發
X射線管出射譜經全聚焦型雙曲面彎晶單色化入射樣品，降低X射線管連續散射線背景干擾2個數量級以上
• 聚焦激發
能量聚焦，進一步增加SDD探測器接受樣品元素熒光射線強度
（2）軟件核心技術
全息基本參數法（Holospec FP 2.0）
參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。
Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置
Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性
三、性能數據
1、分析范圍
（1）稀土元素（或氧化物）
鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、钷（Pm）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、銩（Tm）、鐿（Yb）、镥（Lu）、鈧（Sc）、釔（Y）
（2）無機元素及氧化物
MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、S、Cl、K2O、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3、CuO、ZnO、Th、Pb、Cs2O、Rb2O等。
2、含量范圍
（1）稀土元素檢出限：1.0~3.0mg/kg（注：不同稀土元素檢出限略有差異）
（2）稀土元素含量范圍：3.0mg/kg~99.99%
（3）稀土種類：稀土礦物、稀土精礦、稀土制品等
3、重復性
表1 輕稀土元素精密度數據匯總
單位：mg/kg
| 樣品名稱 |
測定次數 |
La2O3 |
CeO2 |
Pr6O11 |
Nd2O3 |
Sm2O3 |
Gd2O3 |
| GBW07160 |
1 |
112 |
29.4 |
40.0 |
238 |
123 |
239 |
| 2 |
130 |
31.4 |
47.6 |
279 |
138 |
264 |
| 3 |
127 |
34.3 |
46.2 |
274 |
142 |
251 |
| 4 |
148 |
40.9 |
48.0 |
310 |
143 |
276 |
| 5 |
121 |
36.2 |
45.5 |
276 |
134 |
234 |
| 6 |
138 |
39.1 |
45.7 |
291 |
149 |
284 |
| 7 |
120 |
32.4 |
42.5 |
254 |
131 |
251 |
| 標準值(mg/kg) |
111 |
34.8 |
45 |
220 |
150 |
270 |
| 平均值(mg/kg) |
128 |
34.8 |
45.1 |
275 |
137 |
257 |
| 標準偏差 |
12.14 |
4.17 |
2.87 |
23.2 |
8.7 |
18.5 |
| 相對標準偏差(%) |
9% |
12% |
6% |
8% |
6% |
7% |
表2 重稀土元素精密度數據匯總
單位：mg/kg
| 樣品名稱 |
測定次數 |
Tb4O7 |
Dy2O3 |
Ho2O3 |
Er2O3 |
Tm2O3 |
Yb2O3 |
Lu2O3 |
Y2O3 |
Sc2O3 |
| GBW07160 |
1 |
47.9 |
313 |
75.8 |
227 |
38.8 |
215 |
29.7 |
2995 |
9.1 |
| 2 |
49.2 |
353 |
68.4 |
237 |
33.6 |
215 |
27.7 |
3002 |
8.0 |
| 3 |
43.6 |
330 |
63.9 |
222 |
31.9 |
218 |
28.8 |
3012 |
8.9 |
| 4 |
45.9 |
327 |
82.0 |
227 |
31.1 |
221 |
28.1 |
2998 |
8.7 |
| 5 |
45.8 |
310 |
63.4 |
205 |
32.3 |
215 |
32.7 |
3007 |
8.1 |
| 6 |
46.2 |
317 |
80.7 |
219 |
31.4 |
219 |
35.1 |
2993 |
9.8 |
| 7 |
45.6 |
326 |
78.0 |
217 |
31.5 |
220 |
31.8 |
2993 |
8.2 |
| 標準值(mg/kg) |
57.7 |
360 |
75 |
220 |
31.6 |
220 |
30.4 |
3030 |
8.9 |
| 平均值(mg/kg) |
46.3 |
325.0 |
73.2 |
222 |
32.9 |
218 |
30.6 |
3000 |
8.7 |
| 標準偏差 |
1.79 |
14.45 |
7.84 |
9.96 |
2.71 |
2.55 |
2.73 |
7.35 |
0.64 |
| 相對標準偏差(%) |
4% |
4% |
11% |
4% |
8% |
1% |
9% |
0.5% |
7% |
（4）分析精度
對稀土礦石成分分析標準物質GBW07158-GBW07161四個標準樣品進行分析，得到稀土氧化物總量的分析精度為：
| 標樣 |
GBW 07158 |
GBW 07159 |
GBW 07160 |
GBW 07161 |
| 標準值 （%） |
0.092 |
0.085 |
0.486 |
0.784 |
| 方法測試值（%） |
0.089 |
0.090 |
0.499 |
0.732 |
| 標準偏差 |
-3.3% |
5.9% |
2.7% |
-5.4% |
四、特點優勢
樣品處理簡單
對稀土礦物采用破碎、研磨等均勻性處理至80目以上，對稀土制品有1cm²的測試平面
分析速度快
樣品分析時間10分鐘以內
應用范圍寬
可以針對不同稀土礦物類型、稀土精礦、稀土制品、高純稀土快速建立分析應用方法
五、方案展示
原創聲明：本文除注明引用之外屬于安科慧生（Ancoren）公司原創，若有轉發和引用，必須注明出處，否則可能涉及侵權行為！
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