
一、應用概述
三元催化劑可以催化汽車尾氣中的一氧化碳、氮氫化合物和氮氧化合物的氧化還原反應,減少汽車尾氣的污染,是汽車工業必不可少的組成部分,其含有鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)等貴金屬,三元催化劑的回收以及辨別真假需要有效的分析檢測方法。
傳統的X射線熒光光譜儀(XRF)無法檢測三元催化劑中較低含量(mg/kg)的貴金屬。北京安科慧生研發的單波長X射線熒光光譜儀(HS XRF)PHECDA系列(專利號:ZL 2015 1 0567341.1),與全息基本參數法(Holospec FP 2.0)聯用,可以進行三元催化劑中貴金屬的快速檢測,具有操作簡單、檢出限低、高精度、檢測速度快等優勢。
二、核心技術
(1)單波長聚焦激發技術

● 提升元素檢測靈敏度2個數量級
● HS XRF實現對痕量金屬元素分析能力
(專利號:ZL 2015 1 0567341.1)
(2)全息基本參數法(Holospec FP 2.0)
參數法(FP: Fundamental Parameters method)是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年,頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0,將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。
Holospec FP與常規FP區別:
1) 全譜擬合:當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性:基本參數庫結合先進的數學模型(Advanced MM),從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速:CPU多核并行運算結合GPU單元,采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發:可視化圖形界面與開放的參數設置
Holospec FP功能與優勢:
1) 通過精確計算消除(或減少)XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性
三、性能數據
(1)元素分析范圍
表1 元素種類及測定范圍
| 元素 |
Pt |
Rh |
Pd |
CeO2 |
ZrO2 |
| 檢出限 |
1.5ppm |
1.5ppm |
2.5ppm |
0.15% |
0.01% |
| 分析范圍 |
5ppm~99% |
5ppm~99% |
10ppm~99% |
0.5%~50% |
0.04%~99% |
續表1 元素種類及測定范圍
| 元素 |
La2O3 |
Pr6O11 |
Y2O3 |
Hf2O |
BaO |
| 檢出限 |
0.10% |
0.10% |
0.01% |
12ppm |
0.02% |
| 分析范圍 |
0.4%~50% |
0.4%~50% |
0.05%~50% |
50ppm~50% |
0.09%~99% |
注:以上各元素檢出限采用各元素含量均較低的催化劑樣品重復測定7次得到。
(2)準確性
表2 標準樣品中貴金屬元素準確度測定
| 元素 |
鉑(Pt) |
銠(Rh) |
鈀(Pd) |
| 樣品 |
FLX-132 |
FLX-133 |
FLX-132 |
FLX-133 |
FLX-132 |
FLX-133 |
| 標準值 |
0.177% |
465 |
295 |
242 |
0.167% |
1070 |
| 測試值 |
0.168% |
440 |
298 |
251 |
0.116% |
930 |
| 相對偏差 |
-5.33% |
-5.48% |
0.91% |
3.76% |
-30.71% |
-13.06% |
注:除特殊標注外,單位均為mg/kg,FLX-132/133為三元催化劑標準樣品,來自德國FLUXANA®。
(3)元素譜圖
圖1. 5ppm痕量實際樣品Pt, Rh, Pt分析譜圖
(4)精密度
表3 標準樣品中貴金屬元素重復性測定
單位:ppm
| 元素 |
鉑(Pt) |
銠(Rh) |
鈀(Pd) |
| 標樣名稱 |
FLX-133 |
FLX-133 |
FLX-133 |
| 標準值 |
465 |
242.0 |
0.107% |
| 測定次數-1 |
436.2 |
250.8 |
847.7 |
| 測定次數-2 |
445.6 |
252.1 |
870.2 |
| 測定次數-3 |
436.4 |
250.1 |
960.3 |
| 測定次數-4 |
443.3 |
250.3 |
1140.0 |
| 測定次數-5 |
440.7 |
252.8 |
1040.0 |
| 測定次數-6 |
439.2 |
250.7 |
879.6 |
| 測定次數-7 |
435.2 |
250.9 |
934.2 |
| 平均值 |
440 |
251.1 |
0.097% |
| RSD |
0.89% |
0.39% |
19.4% |
四、優勢特點
檢測速度快
同步分析貴金屬(金、銀、鉑、鈀、銠等貴金屬),5~10分鐘完成一個樣品分析;
檢出限低
單波長聚焦激發技術將貴金屬含量檢出限降低至ppm級別;
樣品制備簡單
可以檢測固體、粉末、液體等樣品,提供樣品制備設備與方法;
現場檢測或實驗室檢測
儀器便攜性強,可以在任何場所和環境完成現場物料貴金屬含量檢測;同時也可提供實驗室自動檢測儀器,
可完成大量樣品的自動測試。
檢測成本低
單個樣品分析成本10元以內;
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