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工業硅與硅石元素含量分析

一、應用概述
         硅石、工業硅和硅微粉被廣泛用于化工、電子、集成電路(IC)、電器、塑料、涂料、高級油漆、橡膠、國防等領域。對其硅純度及雜質元素含量的準確測定是衡量產品質量的重要指標。
         當前，檢測方法主要為電感耦合等離子體發射光譜法，前處理復雜，易產生溶劑廢液、分析周期長。因此簡單快速且能準確定量是當前分析人員的迫切需求。單波長X射線熒光熒光儀元素分析靈敏度大幅提升，能夠準確分析硅石和工業硅中鐵、鈣、鋁等微量雜質含量。

二、核心技術
1）硬件核心技術：單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）

發明專利【設計突出】專利號：ZL 2017 1 0285264.X

       X 射線管出射譜經雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，消除X射線管韌致輻射所產生的散射線背景，同時光路符合偏振消光光路設計，進一步降低單色化入射射線散射線背景。
       聚焦激發，增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素熒光射線強度，實現對元素的高靈敏度檢測。

2）軟件核心技術：全息基本參數法（Holospec FP 2.0）

參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置

Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性

三、性能數據
1）分析元素范圍
全元素測定，包括Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、V、Mn、Ni、Cu、Zn等

2）檢出限

元素	Mg	Al	Ca	Fe	S	Cr
檢出限(mg/kg)	70	30	10	5	3	5

3）精密度
        采用企業客戶實際生產樣品，壓片制樣，同一樣品分別制樣7個測試，如表2，重復測量結果的標準偏差、任意兩次測量結果的極差、主含量SiO2的重復測量極差均滿足或優于《GB/T 14849.5-2014 工業硅化學分析方法 雜質元素含量的測定》、《SJ/T 3228.4-2016電子產品用高純石英砂 二氧化硅的測定 》、《YB/T 4225-2010石英砂中二氧化硅含量測定方法》等標準重復性限要求。

表2  精密度數據（企業實際生產樣品重復壓制7個樣品片分別測量）
樣品名稱	SiO2(%)	Na2O(%)	MgO(%)	Al2O3(%)	CaO(%)	Fe2O3(%)	K2O(%)	P2O5(%)	S(%)
客戶2#-1	96.428	0.142	0.250	0.446	0.811	0.071	0.515	0.188	0.058
客戶2#-2	96.425	0.150	0.248	0.451	0.800	0.071	0.521	0.190	0.059
客戶2#-3	96.455	0.134	0.258	0.458	0.795	0.069	0.495	0.197	0.058
客戶2#-4	96.443	0.133	0.242	0.454	0.800	0.071	0.524	0.186	0.059
客戶2#-5	96.432	0.144	0.252	0.460	0.806	0.071	0.539	0.154	0.059
客戶2#-6	96.414	0.152	0.257	0.463	0.791	0.071	0.521	0.192	0.058
客戶2#-7	96.412	0.147	0.250	0.456	0.803	0.071	0.517	0.201	0.061
均值(%)	96.430	0.1431	0.2510	0.4557	0.8008	0.0707	0.5188	0.1866	0.0589
標準偏差(%)	0.0155	0.0076	0.0055	0.0057	0.0067	0.0007	0.0129	0.0154	0.0010
樣品名稱	Cl(%)	TiO2(%)	V(%)	Cr(%)	MnO(%)	Ni(%)	Cu(%)	Zn(%)	Ba(%)
客戶2#-1	0.009	0.004	-0.001	0.010	0.016	0.001	0.010	0.003	0.010
客戶2#-2	0.010	0.005	0.000	0.010	0.017	0.001	0.014	0.003	0.007
客戶2#-3	0.009	0.003	0.000	0.009	0.017	0.001	0.019	0.003	0.007
客戶2#-4	0.010	0.005	0.000	0.010	0.017	0.001	0.011	0.003	0.005
客戶2#-5	0.009	0.003	0.000	0.010	0.017	0.001	0.015	0.004	0.008
客戶2#-6	0.009	0.006	0.000	0.010	0.016	0.001	0.014	0.003	0.005
客戶2#-7	0.010	0.003	0.000	0.010	0.017	0.000	0.012	0.003	0.009
均值(%)	0.0093	0.0043	-0.0003	0.0100	0.0168	0.0006	0.0136	0.0033	0.0073
標準偏差(%)	0.0004	0.0013	0.0002	0.0004	0.0003	0.0001	0.0031	0.0001	0.0021

 

4）準確性
采用硅石標樣、工業硅標樣、企業定值樣品比對，準確性良好，滿足產品分析標準要求。

表3 硅石標樣準確性測試結果比較
樣品名稱	SiO2(%)		Na2O(%)		MgO(%)		Al2O3(%)		CaO(%)		Fe2O3(%)		K2O(%)
	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值
YSBC28761-1#	99.42	99.46	0.0550	0.0555	0.0083	0.0039	0.2500	0.2472	0.0450	0.0418	0.0500	0.0558	0.0770	0.0785
YSBC28763-3#	98.50	98.45	0.1280	0.1273	0.1710	0.1694	0.5930	0.6085	0.1020	0.1017	0.1880	0.2018	0.1400	0.1384
YSBC28764-4#	94.92	94.93	0.3200	0.3202	0.0420	0.0480	2.4200	2.4174	0.0430	0.0455	0.3700	0.3884	1.4100	1.4101
樣品名稱	P2O5(%)		TiO2(%)		MnO(%)		S(%)	Cl(%)	V(%)	Cr(%)	Ni(%)	Cu(%)	Zn(%)	Ba(%)
	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP
YSBC28761-1#	0.0015	0.0017	0.0073	0.0077	0.0007	0.0010	0.0023	0.0004	0.0001	0.0073	0.0002	-0.0102	0.0000	0.0067
YSBC28763-3#	0.0040	0.0045	0.0120	0.0097	0.0029	0.0041	0.0214	0.0025	0.0000	0.0119	0.0009	0.0353	0.0021	0.0084
YSBC28764-4#	0.0045	0.0038	0.0083	0.0102	0.0050	0.0036	0.0957	0.0538	0.0000	0.0066	0.0002	0.0181	0.0010	0.3479

 

表4 工業硅標樣準確性測試結果比較
樣品名稱	Si(%)		Mg(%)		Al(%)		Ca(%)		Fe(%)		P(%)		Ti(%)		Mn(%)
	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值
YSBC28664-4410-225#	98.68	98.71	0.0033	0.0033	0.310	0.310	0.139	0.126	0.760	0.760	0.0063	0.0072	0.0540	0.052	0.010	0.011
YSBC28667-4110-384#	99.32	99.35	0.0036	0.0020	0.072	0.073	0.054	0.051	0.431	0.439	0.0150	0.0143	0.0280	0.033	0.010	0.010
YSBC28669-5530-386#	98.46	98.46	0.0026	0.0026	0.242	0.280	0.725	0.727	0.429	0.421	0.0012	0.0032	0.0760	0.076	0.015	0.014
YSBC28670-2202-387#	99.50	99.48	0.0026	0.0031	0.160	0.159	0.011	0.025	0.257	0.257	0.0036	0.0014	0.0220	0.019	0.020	0.020
樣品名稱	V(%)		Cr(%)		Ni(%)		Cu(%)		Co(%)		K(%)	Na(%)	S(%)	Cl(%)	Ti(%)	Zn(%)
	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	標準值	校正值	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP
YSBC28664-4410-225#	0.0200	0.0222	0.0029	0.0023	0.0120	0.0111	0.0017	0.0022	0.0006	0.0008	0.0134	0.0000	0.0027	0.0016	0.0454	0.0007
YSBC28667-4110-384#	0.0490	0.0311	0.0027	0.0023	0.0160	0.0152	0.0022	0.0023	0.0009	0.0006	0.0264	0.0112	0.0026	0.0008	0.0306	0.0004
YSBC28669-5530-386#	0.0270	0.0255	0.0030	0.0031	0.0130	0.0144	0.0029	0.0026	0.0005	0.0004	0.0000	0.0045	0.0024	0.0004	0.0637	0.0003
YSBC28670-2202-387#	0.0160	0.0153	0.0014	0.0022	0.0057	0.0060	0.0023	0.0020	0.0002	0.0004	0.0339	0.0034	0.0027	0.0017	0.0204	0.0007

 

表5 企業定值樣品測試結果比較
樣品名稱	SiO2(%)		MgO(%)		Al2O3(%)		CaO(%)		Fe2O3(%)		K2O(%)		Na2O(%)		P(%)		S(%)
	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值	認定值	校正值
XGPC0516	94.64	94.31	0.160	0.233	0.390	0.372	0.0600	0.080	0.260	0.260	0.150	0.163	0.0500	0.080	0.009	0.014	0.240	0.303
XGYG0411B	96.48	96.52	0.680	0.702	0.200	0.193	0.550	0.571	0.0800	0.075	0.300	0.313	0.280	0.212	0.140	0.106	0.089	0.043
XGPDE0317B	96.22	96.13	0.360	0.352	0.380	0.395	0.780	0.732	0.0900	0.074	0.680	0.707	0.120	0.159	0.120	0.119	0.063	0.067
JZTL0311	95.70	95.73	0.420	0.447	0.570	0.529	0.370	0.364	0.210	0.114	0.580	0.608	0.300	0.363	0.027	0.026	0.071	0.072
XGRX0301	96.25	96.22	0.530	0.527	0.560	0.582	0.320	0.313	0.0800	0.071	1.090	1.134	0.180	0.175	0.013	0.014	0.083	0.077
JZJK0223A	95.99	95.99	0.240	0.236	0.640	0.613	1.100	1.107	0.130	0.098	0.560	0.553	0.130	0.102	0.036	0.033	0.086	0.064
JZLH0117	94.47	94.55	0.210	0.191	0.260	0.268	0.0900	0.099	0.0800	0.078	0.440	0.412	0.210	0.213	0.046	0.035	0.340	0.286
XGZY1126	94.57	94.38	0.300	0.300	0.910	1.135	0.430	0.546	0.0500	0.069	1.440	1.409	0.440	0.471	0.040	0.040	0.120	0.126
JZSX1120C	94.17	94.27	0.550	0.552	0.710	0.739	0.760	0.801	0.0700	0.057	1.830	1.818	0.230	0.230	0.042	0.039	0.100	0.101
XGWF1116	96.16	96.24	0.700	0.663	0.280	0.282	1.420	1.430	0.0500	0.048	0.260	0.225	0.220	0.181	0.075	0.073	0.052	0.052
JZWF1029A	95.63	95.70	0.820	0.816	0.260	0.259	0.760	0.724	0.0400	0.041	0.350	0.349	0.440	0.409	0.120	0.123	0.100	0.096
XGXT0922	96.16	96.07	0.330	0.355	0.180	0.197	0.340	0.331	0.0300	0.034	0.340	0.329	0.140	0.208	0.028	0.028	0.170	0.168

四、特點優勢


  操作簡單
   僅需要樣品壓片處理，制樣和分析速度快；

  精密度高
  單波長聚焦激發技術，儀器長期穩定可靠；

  低消耗
   整機功率小于300W，無需溶劑和氣體消耗；

  多元素同步分析
   從硅石原料到工業硅產品，多元素同步分析；

  滿足標準
  滿足《GB/T 14849.5-2014 工業硅化學分析方法 雜質元素含量的測定》、《SJ/T 3228.4-2016電子產品用高純石英砂二氧化硅的測定 》、《YB/T 4225-2010石英砂中二氧化硅含量測定方法》等標準要求。



五、方案展示

原創聲明：本文除注明引用之外屬于安科慧生（Ancoren）公司原創，若有轉發和引用，必須注明出處，否則可能涉及侵權行為！
                   更詳細技術信息，請咨詢安科慧生工作人員！

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