一、應用概述
鋰電池極片制造中涂布質量直接影響電池性能優劣，涂布工藝最主要是控制涂布層面密度的準確度和均勻性。采用重量法檢測集流體以及涂布層面密度，方法繁瑣耗時，只能對于一定面積的涂布層進行檢測，無法完成點與點的差異檢測。
先進的基本參數法是XRF鍍層和涂層分析的前提條件，安科慧生第二代全息基本參數法（Holospec FP 2.0）結合先進數學模型（Advanced MM），勝任各類鍍（涂）層樣品定量分析。高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列元素靈敏度大幅提升，結合全息基本參數法，能夠快速精確分析集流體（鋁箔、銅箔）厚度、涂布層面密度，為鋰電池極片制作測量提供先進解決方案。
高靈敏度X射線熒光光譜儀與全息基本參數法
二、 方法原理
1）單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF®）
• 單色化激發
X射線管出射譜經全聚焦型雙曲面彎晶單色化入射樣品，降低由于X射線管出射譜連續散射線產生的背景干擾2個數量級以上。
• 聚焦激發
能量聚焦于樣品一點，進一步增加SDD探測器接收樣品元素熒光射線強度。
2）軟件核心技術：全息基本參數法（Holospec FP 2.0）
參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。
Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置
Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性
三、 性能數據
1）正極材料涂布層分析
• 鋁箔+LFP涂布層
圖：鋁箔涂布LFP元素熒光能量譜圖
表：鋁箔涂布磷酸鐵鋰面密度測試結果
| Items |
測量次數 |
LFP涂布層（mg/cm²） |
Al箔集流體(mg/cm²) |
| 給定值 |
- |
11.5 |
3.2 |
| 4次稱重平均值 |
- |
11.56 |
3.21 |
HS XRF重復性測試 |
1 |
11.46 |
3.16 |
| 2 |
11.47 |
3.15 |
| 3 |
11.51 |
3.14 |
| 4 |
11.51 |
3.15 |
| 5 |
11.47 |
3.18 |
| 6 |
11.48 |
3.16 |
| 7 |
11.48 |
3.17 |
| 平均值 |
11.48 |
3.16 |
| RSD |
0.18% |
0.40% |
• 鋁箔+NCM涂布層
圖：鋁箔涂布NCM元素熒光能量譜圖
表：鋁箔涂布三元鋰電池正極材料面密度測試結果
| Items |
測量次數 |
NCM涂布層(mg/cm²） |
Al箔集流體（mg/cm²) |
Ni(%) |
Co(%) |
Mn(%) |
| 給定值 |
- |
8.4 |
4.15 |
- |
- |
- |
| 4次稱重平均值 |
- |
8.57 |
4.05 |
- |
- |
- |
HS XRF重復性測試 |
1 |
8.61 |
4.14 |
49.74 |
4.31 |
5.61 |
| 2 |
8.58 |
4.18 |
49.74 |
4.28 |
5.63 |
| 3 |
8.63 |
4.13 |
49.75 |
4.28 |
5.63 |
| 4 |
8.58 |
4.18 |
49.73 |
4.30 |
5.62 |
| 5 |
8.62 |
4.14 |
49.75 |
4.27 |
5.64 |
| 6 |
8.61 |
4.16 |
49.74 |
4.27 |
5.65 |
| 7 |
8.59 |
4.17 |
49.75 |
4.30 |
5.61 |
| 平均值 |
8.60 |
4.16 |
49.74 |
4.29 |
5.63 |
| RSD |
0.23% |
0.53% |
0.01 |
0.41 |
0.24 |
2）負極材料涂布層分析
圖：銅箔涂布石墨元素熒光能量譜圖
表：銅箔涂布石墨面密度測試結果
| 石墨極片面密度測試結果 |
| Items |
測量次數 |
石墨涂布層（mg/cm²) |
銅箔集流體層(mg/cm²) |
| 給定值 |
- |
5.8 |
7.28 |
| 4次稱重平均值 |
- |
5.7 |
7.25 |
HS XRF重復性測試 |
1 |
5.79 |
7.31 |
| 2 |
5.83 |
7.31 |
| 3 |
5.79 |
7.31 |
| 4 |
5.70 |
7.31 |
| 5 |
5.85 |
7.31 |
| 6 |
5.79 |
7.31 |
| 7 |
5.78 |
7.31 |
| 平均值 |
5.79 |
7.31 |
| RSD |
0.81% |
0.03% |
四、 特點優勢
快速
單點分析時間3分鐘
精確
涂布層面密度重復性RSD＜1%
應用范圍廣
鋁箔涂布正極材料、銅箔涂布負極材料、隔膜材料厚度、電池包裝膜層等
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