
一、應用概述
鋰電池負極材料中的雜質元素直接影響電池的充放電性能,石墨是主流的鋰電池負極材料。隨著鋰離子電池對性能的要求提升,對于負極材料中雜質元素的限值越來越低,常規使用ICP-OES分析負極材料中雜質元素,樣品處理復雜和費時費力,滯后于生產質量控制要求,且無法分析痕量的Si、P、S、Cl等非金屬元素。
應用全聚焦型雙曲面彎晶核心技術的單波長X射線熒光光譜儀,消除入射射線散射線背景,大幅提升元素檢測靈敏度,對石墨負極材料中元素檢出限將至1~3mg/kg,滿足鋰電池負極材料對微量雜質元素分析的嚴格要求。
二、 儀器原理
發明專利:ZL 2017 1 0285264.X
X 射線管出射譜經雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品,消除X射線管韌致輻射所產生的散射線背景,同時光路符合偏振消光光路設計,進一步降低單色化入射射線散射線背景。
聚焦激發,增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素熒光射線強度,實現對元素的高靈敏度檢測。
三、 性能數據
1)樣品處理
取1g石墨樣品,壓片機35Mpa,硼酸鑲邊,保壓時間60秒,制成表面光滑平整的壓片樣品。
2)譜圖
單波長X射線熒光光譜儀MERAK-SC,對石墨材料中C、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、Ca、Fe等元素均具有出色的分辨率和檢出限。
3)元素檢出限
| 元素 |
C |
Al |
Si |
P、S、Cl |
Na、Mg |
K |
Ca |
Cr-Zn |
| 檢出限(mg/kg) |
2% |
2.5 |
3.0 |
1.5 |
10.0 |
5.0 |
3.5 |
2.5 |
說明:石墨基體,分析時間300秒。
4)線性

石墨材料中微量Al(8~25mg/kg)、Si(12~30mg/kg)、Ca(10~20mg/kg)、Fe(15~30mg/kg)具有良好的線性。
5)精密度
| 測試次數 |
Al |
Si |
Ca |
Fe |
| 1 |
10.7 |
12.2 |
11.5 |
19.5 |
| 2 |
9.9 |
13.9 |
11.8 |
18.6 |
| 3 |
11.2 |
11.7 |
12.9 |
19.4 |
| 4 |
11.4 |
11.6 |
10.8 |
19.3 |
| 5 |
10.2 |
13.3 |
13.6 |
19.8 |
| 6 |
12.3 |
14.6 |
12.8 |
18.5 |
| 7 |
9.2 |
12.5 |
12.3 |
19.1 |
| AVERAGE |
10.7 |
12.8 |
12.2 |
19.2 |
| RD |
1.0 |
1.1 |
1.0 |
0.5 |
| RSD(%) |
9.7 |
8.9 |
7.8 |
2.5 |
四、 特點優勢
快速
僅需要對石墨樣品壓片處理,制樣和分析時間小于10分鐘;
多元素同步分析
同步分析石墨材料中碳、硅、鋁、鈣、鐵、鈉、鎂、磷、硫、氯、鉻、錳、鋅等元素;
高靈敏度
元素檢出限低,滿足限量值檢測要求;
低消耗
無需試劑、氣體等消耗,單樣品分析成本小于10元;
保密聲明
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