一、應(yīng)用概述
硅（Si）豐富的儲(chǔ)量和超高理論容量（4200mAhg-1），被認(rèn)為最有希望代替石墨的負(fù)極候選材料，在各種硅氧化物（SiO、SiO2、SiOx和Si-O-C）中，其性能隨著Si-O元素摩爾比而發(fā)生變化，而傳統(tǒng)測(cè)試Si-O元素含量方法極其復(fù)雜。
鋰電池常用粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯PVDF，評(píng)價(jià)PVDF性能的主要指標(biāo)是分子量分布和C-F摩爾比等，傳統(tǒng)XRF分析超輕元素（C-F）靈敏度與穩(wěn)定性不足。
應(yīng)用全聚焦型雙曲面彎晶核心技術(shù)的單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀，消除入射射線散射線背景，針對(duì)超輕元素的單色化聚焦入射技術(shù)，可以穩(wěn)定與高靈敏分析超輕元素（C、N、O、F 等），樣品處理簡(jiǎn)單，分析精度高，是鋰電池負(fù)極材料SiO和PVDF粘結(jié)劑評(píng)價(jià)的高效測(cè)量方法。
二、儀器原理
X 射線管出射譜經(jīng)雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，消除X射線管韌致輻射所產(chǎn)生的散射線背景，同時(shí)光路符合偏振消光光路設(shè)計(jì)，進(jìn)一步降低單色化入射射線散射線背景。
聚焦激發(fā)，增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素?zé)晒馍渚€強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)對(duì)元素的高靈敏度檢測(cè)。
發(fā)明專(zhuān)利:ZL 2017 1 0285264.X
三、性能數(shù)據(jù)
1）負(fù)極材料SiO測(cè)定
● 線性
說(shuō)明：線性所采用的樣品，由SiO2和Si純物質(zhì)按不同比列配制一系列不同摩爾比的SiOx樣品，采用粉末壓片方式制樣。
| 元素類(lèi)型 |
線性范圍 |
線性系數(shù) |
| Si |
46.7%~68.9% |
0.9996 |
| O |
31.1%~53.3 |
0.9998 |
● 準(zhǔn)確性驗(yàn)證
| 樣品名稱(chēng) |
Si(%) |
O(%) |
Si(mol) |
O(mol) |
SiOx-x |
| 純二氧化硅(SiO2) |
46.636 |
53.2 |
1.666 |
3.325 |
2.00 |
| 氧化亞硅(SiO)樣品1 |
62.740 |
36.71 |
2.241 |
2.294 |
1.02 |
| 氧化亞硅(SiO)樣品2 |
63.165 |
36.72 |
2.256 |
2.295 |
0.98 |
注：采用二氧化硅和實(shí)際樣品進(jìn)行驗(yàn)證。
● 重復(fù)性驗(yàn)證
| 測(cè)定次數(shù) |
Si(%) |
O(%) |
| 樣品3-1 |
62.04 |
37.44 |
| 樣品3-2 |
62.04 |
37.41 |
| 樣品3-3 |
62.02 |
37.47 |
| 樣品3-4 |
62.03 |
37.46 |
| 樣品3-5 |
61.92 |
37.56 |
| 樣品3-6 |
62.04 |
37.42 |
| SD |
0.047 |
0.054 |
| 平均值 |
62.02 |
37.46 |
| RSD |
0.08% |
0.15% |
2）PVDF測(cè)定
● 線性
說(shuō)明：線性所采用的樣品，由聚乙烯（PE）、聚偏氟乙烯（PVDF）和聚四氟乙烯（PTFE）純物質(zhì)按不同比列配制一系列不同摩爾比的C、F樣品，采用粉末壓片方式制樣。
| 元素類(lèi)型 |
線性范圍 |
線性系數(shù) |
| C |
24%~92.31% |
0.9996 |
| F |
0%~76% |
0.9999 |
● 準(zhǔn)確性
| 樣品編號(hào) |
C（%） |
F（%） |
C（mol） |
F（mol） |
C:F測(cè)試值 |
C:F理論值 |
| 樣品1 |
37.31 |
59.58 |
3.109 |
3.136 |
0.99 |
1 |
| 樣品2 |
39.11 |
57.58 |
3.255 |
3.031 |
1.06 |
1 |
| PTFE |
22.27 |
74.87 |
1.856 |
3.941 |
0.47 |
0.5 |
注：采用不同C、F摩爾比樣品進(jìn)行驗(yàn)證。
四、 特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)
穩(wěn)定
單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀MERAK-SC Lite對(duì)超輕元素（C-F）具有高靈敏度，元素強(qiáng)度長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠。
準(zhǔn)確
全息基本參數(shù)法與成熟的分析方法，得到Si-O以及C-F準(zhǔn)確摩爾比；
快速
粉末樣品僅需要進(jìn)行壓片處理，也可以直接分析液體樣品；
保密聲明
1. 對(duì)于任何客戶(hù)測(cè)試的鋰電池材料，安科慧生僅負(fù)責(zé)儀器性能評(píng)價(jià)和應(yīng)用開(kāi)發(fā)，對(duì)客戶(hù)提供的鋰電池材料所獲得的數(shù)據(jù)信息，不作為宣傳信息，與客戶(hù)任何合作信息不泄露。
2. 安科慧生擁有單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，未經(jīng)公司允許，安科慧生所提供的資料，不得轉(zhuǎn)發(fā)或用于商業(yè)宣傳。
