一、應用概述
磷酸鐵鋰以其安全性和經(jīng)濟性是主要的鋰電池正極材料，做為其前驅(qū)體磷酸鐵中磷、鐵含量及比例控制是生產(chǎn)磷酸鐵鋰的前提條件，也極大程度關系著電池的穩(wěn)定性和一致性。當前采用鉬酸喹啉稱量法測定P，重鉻酸鉀滴定法測定Fe，方法繁瑣，耗時耗力，無法滿足生產(chǎn)過程中實時質(zhì)量控制要求。
單波長X射線熒光光譜儀MERAK-LE plus采用雙曲面彎晶和二次靶技術，聚焦激發(fā)P與Fe元素，對特定元素范圍有極高的靈敏度和檢測穩(wěn)定性。同時方法具備制樣簡單，分析速度快等特點，為磷酸鐵Fe、P高精度測定提供先進的解決方案。
二、 核心技術
1）單色化聚焦激發(fā)
雙曲面彎晶（DCC）將X射線管出射譜中高強度靶材特征射線單色化衍射聚焦照射樣品，消除X射線管散射線背景干擾；
2）二次靶技術
X射線管激發(fā)金屬二次靶單色化入射樣品，激發(fā)特定元素范圍；
3）偏振消光光路
X射線管-DCC或二次靶-樣品-探測器組成三維偏振消光光路，進一步降低入射射線散射線背景；
三、 性能數(shù)據(jù)
1）譜圖
注：雙曲面彎晶和二次靶單色化激發(fā)技術，大幅提升元素信號靈敏度與降低背景干擾，是重復性精度的保證。
2）重復性精度
表1：磷酸鐵溶液重復性
| 樣品名稱 |
Fe(g/L) |
P(g/L) |
Fe/P摩爾比 |
| Raw FP |
Raw FP |
| 磷酸鐵溶液-1 |
41.39 |
27.47 |
0.8356 |
| 磷酸鐵溶液-2 |
41.35 |
27.46 |
0.8351 |
| 磷酸鐵溶液-3 |
41.33 |
27.4 |
0.8366 |
| 磷酸鐵溶液-4 |
41.41 |
27.36 |
0.8394 |
| 磷酸鐵溶液-5 |
41.44 |
27.36 |
0.8400 |
| 磷酸鐵溶液-6 |
41.42 |
27.4 |
0.8384 |
| 磷酸鐵溶液-7 |
41.40 |
27.45 |
0.8364 |
| 極差 |
0.11 |
0.11 |
0.0049 |
| SD |
0.039 |
0.046 |
0.0018 |
| RSD |
0.09% |
0.17% |
0.22% |
說明：對于濕法工藝磷酸鐵過程溶液，7次平行制樣，單波長X射線熒光光譜儀MERAK-mini測定，F(xiàn)e-極差＜0.2 g/L，P-極差＜0.15 g/L，F(xiàn)e/P比極差＜0.005。
表2：磷酸鐵溶液重復性
| 樣品名稱 |
H3PO4(g/L) |
| Raw FP |
| YNG-1 |
159.544 |
| YNG-2 |
159.785 |
| YNG-3 |
159.628 |
| YNG-4 |
159.408 |
| YNG-5 |
159.040 |
| YNG-6 |
159.739 |
| YNG-7 |
159.844 |
| YNG-8 |
160.224 |
| YNG-9 |
159.964 |
| YNG-10 |
160.340 |
| 極差 |
1.299 |
| SD |
0.36 |
| RSD |
0.23% |
說明：對于濕法工藝磷酸溶液原料，10次平行制樣，單波長X射線熒光光譜儀MERAK-LE plus測定，H3PO4極差＜1.3 g/L。
四、 測試流程
五、特點優(yōu)勢
快速 溶液樣品直接裝入樣品杯測試，單個樣品測定時間小于3分鐘；
重復性精度高 Fe、P元素RSD優(yōu)于0.2%，F(xiàn)e/P重復性極差小于0.005；
元素分析范圍寬
高靈敏度分析Na-Ni范圍元素；
分析成本低
樣品分析成本~3元/樣品；
保密聲明
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